Sa larangan ng agham ng mga materyales, catalysis, enerhiya at kapaligiran, ang tukoy na lugar ng ibabaw ay isa sa mga mahahalagang parameter para sa pagsukat ng materyal na pagganap. Ang kahusayan ng adsorption ng aktibong carbon, ang aktibidad ng mga catalysts, at ang pagganap ng pag -iimbak ng enerhiya ng mga materyales ng elektrod ay madalas na malapit na nauugnay sa kanilang lugar sa ibabaw. Ang pinaka -malawak na ginagamit na pamamaraan ng pagsukat ng lugar sa ibabaw ay kasalukuyang tiyak na pagsubok sa lugar ng ibabaw. Magbibigay ang artikulong ito ng isang detalyadong pagsusuri ng pagsubok sa BET mula sa ilang mga aspeto, kabilang ang mga prinsipyo, paghahanda ng sample, pagproseso ng data, at pag -iingat.
1 、 Ang prinsipyo ngPagsubok sa BET
1.1 kababalaghan ng adsorption at tiyak na lugar ng ibabaw
Sa ibabaw ng mga solidong materyales, ang mga molekula ng gas ay sumunod sa materyal na ibabaw sa anyo ng pisikal na adsorption, na bumubuo ng solong o maraming mga molekular na layer. Kapag ang mga molekula ng gas ay umabot sa adsorption ng balanse sa materyal na ibabaw, mayroong isang tiyak na ugnayan sa pagitan ng halaga ng adsorption at ang kamag -anak na presyon ng gas. Ang teorya ng BET ay iminungkahi batay sa hindi pangkaraniwang bagay na ito.
1.2 Equation ng bet
Ang teorya ng BET (Brunauer Emmett Teller) ay iminungkahi noong 1938, at ang core nito ay upang makakuha ng isang paraan ng pagkalkula para sa tiyak na lugar sa ibabaw sa pamamagitan ng multi molekular na layer adsorption na pag -uugali ng mga gas sa solidong ibabaw.
Ang equation ng BET ay nasa anyo ng:
Alin:
(V) Kapasidad ng adsorption sa ilalim ng kamag -anak na presyon (P/PO)
(VM): Kapasidad ng Molecular Layer Adsorption
(P) Presyon ng Adsorption
(PO): Saturated vapor pressure
(C) Patuloy, na sumasalamin sa pagkakaiba sa pagitan ng init ng adsorption at init ng singaw
Matapos makuha ang isang serye ng data ng adsorption sa pamamagitan ng mga eksperimento, ang isang bet linear graph ay maaaring mai-plot (karaniwang pagpili (P/PO) sa saklaw ng 0.05-0.35), at ang VM at C ay maaaring kalkulahin mula sa dalisdis at makagambala, sa huli ay nakakakuha ng tiyak na lugar ng ibabaw.
1.3 Pagpili ng Gas
Ang karaniwang ginagamit na media ng adsorption ay:
Nitrogen (77 K) → pinaka -karaniwang pagpipilian
Argon Gas (87 K) → angkop para sa mga mikropono na materyales
Carbon dioxide (273 k) → mas angkop para sa pagsukat ng ultramicropore
2 、 Halimbawang paghahanda
Ang pagsubok sa BET ay nangangailangan ng napakataas na pre-paggamot ng mga sample, at ang hindi tamang paghahanda ay maaaring direktang humantong sa paglihis ng resulta.
2.1 Degassing Paggamot
Layunin: Upang alisin ang kahalumigmigan at mga gas na gas mula sa ibabaw ng sample upang maiwasan ang nakakaapekto sa data ng adsorption.
Pamamaraan: Ang vacuum o mataas na kadalisayan na mga gas na inert (tulad ng helium at nitrogen) ay karaniwang ginagamit para sa pagkabulok.
Pagpili ng temperatura: Itakda ayon sa mga materyal na katangian, sa pangkalahatan sa loob ng saklaw ng 80 ℃ -350 ℃.
Mga Materyales ng Polymer o Organic Skeleton: Mababang temperatura (80-120 ℃) upang maiwasan ang pinsala sa istruktura
Mga Inorganic Oxides at Carbon Materials: Maaaring magamit sa mas mataas na temperatura (200-350 ℃)
2.2 laki ng halimbawang
Karaniwan ang 50-300 mg ng sample ay kinakailangan, depende sa uri ng instrumento at materyal. Ang mga materyales sa pulbos ay dapat na pantay na nakakalat upang maiwasan ang hindi magandang paglipat ng init na sanhi ng akumulasyon.
2.3 Pag -iingat
Iwasan ang polusyon sa hangin: Matapos makumpleto ang degassing, dapat itong ilipat sa pagtatapos ng pagsusuri sa lalong madaling panahon upang mabawasan ang pagsipsip ng kahalumigmigan.
Panatilihin ang katatagan ng istruktura: Para sa mga porous na MOF at iba pang mga materyales, ang temperatura ay dapat na maingat na kontrolado upang maiwasan ang pagbagsak ng kristal.
Pag -uulit: Subukang subukan ang parehong batch ng mga sample sa ilalim ng parehong mga kondisyon hangga't maaari upang mapabuti ang pagiging maihahambing ng data.
3 、 Pagsubok sa Pagsubok sa Mga Hakbang sa Pagsubok
3.1 Pagkuha ng mga isotherms ng desorption ng adsorption
Halimbawang Tube Naglo -load → Naayos sa sample pool
Degassing Paggamot → Tiyakin ang kalinisan sa ibabaw
Malamig na paglamig ng bitag → likidong nitrogen (77 K) o iba pang mga pamamaraan ng paglamig
Unti -unting dagdagan ang presyon → Itala ang halaga ng adsorption ng gas sa ilalim ng iba't ibang mga kamag -anak na panggigipit
Kumpletuhin ang ikot → Kumuha ng kumpletong adsorption desorption isotherm
3.2 Pagpili ng Interval ng BET
Karaniwang nilagyan sa saklaw ng 0.05-0.35 P/P0
Kailangang matugunan ang criterion ng pare -pareho ng bet
4 、 Pagproseso ng data at pagkalkula
4.1 Pagkalkula ng solong kapasidad ng adsorption ng adsorption ng molekular
Sa pamamagitan ng linearly na umaangkop sa equation ng BET, ang slope (k) at intercept (b) ay maaaring makuha, at ang mga sumusunod ay maaaring kalkulahin:
4.2 Pagkalkula ng Tukoy na Lugar ng Surface
Ibinigay ang molekular na cross-sectional area ng isang gas (ang mga molekula ng nitrogen ay humigit-kumulang na 0.162 nm ²), pagkatapos: pagkatapos ay:
Alin:
(NA): Ang pare -pareho ni Avogadro
(σ) Gas Molecule Cross-sectional Area
(M): Halimbawang kalidad
4.3 Pagtatasa ng mga isotherms ng pagsipsip ng adsorption
Bilang karagdagan sa tukoy na lugar ng BET, ang impormasyon ay maaari ring makuha mula sa mga isotherms at hysteresis loops:
Pamamahagi ng Aperture: Kinakalkula gamit ang mga pamamaraan ng BJH o DFT
Dami ng Pore: Tinatayang mula sa kapasidad ng adsorption sa ilalim ng mataas na kamag -anak na presyon
Uri ng istraktura ng pore: I-VI isotherms at hysteresis curves ay tumutugma sa iba't ibang mga istruktura ng butas
5 、 Mga uri at pagsusuri ng mga istruktura ng pore
Bilang karagdagan sa tukoy na lugar ng ibabaw, ang pagsubok sa BET na sinamahan ng BJH, DFT at iba pang mga pamamaraan ay maaari ring magbigay ng impormasyon sa pamamahagi ng laki ng butas.
Mikropono (<2 nm)
Mesopores (2-50 nm)
Macropores (> 50 nm)
Ang siwang ay mas malaki kaysa sa 50 nm.
Sa adsorption ng nitrogen, karaniwang nagpapakita ito ng isang uri II isotherm, at ang kapasidad ng adsorption ay patuloy na tataas na may pagtaas ng presyon.
Ang mga macropores mismo ay hindi nag -aambag ng marami sa tukoy na lugar ng ibabaw, ngunit gumaganap sila ng isang papel bilang "mga channel ng paghahatid" sa pinagsama -samang mga materyales na istruktura, na maaaring mapabuti ang pagganap ng pagsasabog.
Ang siwang ay nasa pagitan ng 2-50 nm.
Nagpapakita ito ng isang curve ng uri ng IV sa adsorption desorption isotherm, na may isang malinaw na hysteresis loop.
Malawak na naroroon sa mga materyales tulad ng silica, alumina, mesoporous carbon, atbp.
Mga kalamangan: kapaki -pakinabang para sa paglipat ng molekular na masa, na karaniwang ginagamit bilang isang carrier ng katalista.
Ang laki ng butas na mas mababa sa 2 nm, na nagbibigay ng ultra-mataas na tiyak na lugar ng ibabaw.
Karaniwang matatagpuan sa aktibong carbon, zeolite, MOF, atbp.
Ang adsorption ng nitrogen sa 77 K ay maaaring limitado sa pamamagitan ng pagsasabog, at ang co ₂ adsorption ay kinakailangan upang madagdagan ang pagsukat.
6 、 Karaniwang mga problema at pag -iingat
Ang hindi tamang pagpili ng agwat ng bet: Masyadong mababa o masyadong mataas na kamag -anak na presyon ay maaaring humantong sa angkop na paglihis.
Labis o hindi sapat na pagkabulok:
Labis na → pagbagsak ng materyal na istraktura
Hindi sapat → ibabaw tira impurities, ang kapasidad ng adsorption ay maling mataas
Labis na aktibidad ng sample: Ang ilang mga catalysts ay maaaring makipag -ugnay sa nitrogen sa panahon ng proseso ng pagsubok, na nangangailangan ng espesyal na pansin.
Ang kahirapan sa paghahambing ng mga resulta: Ang iba't ibang mga laboratoryo ay maaaring gumamit ng iba't ibang mga kondisyon ng pre-paggamot, kaya kapag ang pag-publish ng data, ang temperatura ng degassing, oras, at uri ng adorbed na gas ay dapat ipahiwatig.
7 、 Mga Lugar ng Application ng Pagsubok sa BET
Pag -unlad ng Catalyst
Ang mas malaki ang tiyak na lugar ng ibabaw, ang mas aktibong mga site doon, at ang aktibidad ng catalytic ay karaniwang mas mataas.
Mga materyales sa enerhiya
Ang pagganap ng imbakan ng enerhiya ng mga materyales ng elektrod para sa mga baterya ng lithium at capacitor ay malapit na nauugnay sa kanilang tiyak na lugar ng ibabaw at istraktura ng butas.
Adsorbents at mga materyales sa paghihiwalay
Ang pagganap ng adsorption ng activated carbon, zeolite, MOF, atbp Direkta ay nakasalalay sa tiyak na lugar ng ibabaw.
pamamahala sa kapaligiran
Ang mataas na tiyak na mga materyales sa ibabaw ng ibabaw ay kinakailangan para sa adsorption at pag -alis ng mga pollutant tulad ng mga VOC at mabibigat na metal ion.
Ang tukoy na pagsubok sa lugar ng ibabaw, bilang isang klasikong at praktikal na pamamaraan ng pagkilala, ay inilapat sa larangan ng agham ng mga materyales sa loob ng higit sa 80 taon. Sa pamamagitan ng makatuwirang paghahanda ng sample, pagpili ng agwat, at pagproseso ng data, ang mga mananaliksik ay maaaring makakuha ng tumpak na lugar ng ibabaw at impormasyon ng istraktura ng butas, na nagbibigay ng solidong suporta ng data para sa materyal na disenyo at pag -optimize ng pagganap.
Si Sat Nano ay isang pinakamahusay na tagapagtustos ngnano at micro materialSa China, maaari kaming magbigay ng metal powder, karbida pulbos, oxide powder at iba pa, hindi lamang kami nagbibigay ng produkto, ngunit nagbibigay din ng iba't ibang serbisyo sa pagsubok tulad ng SEM, bet test, kung mayroon kang anumang pagtatanong, mangyaring huwag mag -atubiling makipag -ugnay sa amin sa sales03@satnano.com
