Pagtatasa ng tukoy na lugar ng ibabaw at porosity
Ang tiyak na lugar ng ibabaw at porosity ay may isang makabuluhang epekto sa pagganap ng mga catalysts. Ang isang mas malaking tiyak na lugar ng ibabaw ay nangangahulugang mas aktibong mga site ang nakalantad, na nagpapahintulot sa mga reaksyon na mas ganap na makipag -ugnay sa katalista, sa gayon ay nadaragdagan ang rate ng reaksyon. Ang naaangkop na istraktura ng butas ay nagpapadali sa pagsasabog ng mga reaksyon at produkto, na nakakaapekto sa pagpili ng reaksyon.
1. Pamamaraan sa Pagsubok sa Lugar ng Surface Area
Ang pagtatasa ng BET ay isang karaniwang ginagamit na pamamaraan para sa pagsukat ng tiyak na lugar ng ibabaw at porosity ng mga catalysts. Ito ay batay sa mga pisikal na katangian ng adsorption ng mga inert gas tulad ng nitrogen sa ibabaw ng katalista. Sa pamamagitan ng pagsukat ng halaga ng adsorption sa iba't ibang mga panggigipit, ang isang tiyak na teoretikal na modelo ay ginagamit upang makalkula ang tukoy na lugar ng ibabaw, dami ng butas, pamamahagi ng laki ng butas, at iba pang impormasyon ng katalista. Tulad ng ipinapakita sa Figure 1, ang eksperimento sa pagsipsip ng adsorption ng katalista sa isang kapaligiran ng nitrogen ay maaaring matukoy ang tukoy na laki ng lugar ng ibabaw at istraktura ng butas, at maaaring linawin ang pamamahagi ng laki ng butil. Ang mayaman na istraktura ng butas at mataas na tiyak na lugar ng ibabaw ay gumaganap nang maayos sa adsorption at catalytic reaksyon. Ang pagtatasa ng BET ay maaaring tumpak na ibunyag ang mga katangiang ito, na nagbibigay ng isang batayan para sa pag -optimize ng paghahanda at aplikasyon ng mga catalysts.
Larawan 1: Nitrogen adsorption desorption curve at pamamahagi ng laki ng butas
Pagsusuri ng istruktura
1.x-ray diffraction (xrd)
Ang XRD Technology ay tulad ng pagkuha ng isang 'molekular na istraktura ng larawan' ng isang katalista. Kapag ang mga x-ray ay naiinis sa mga sample ng katalista, naganap ang pagkakaiba-iba ng mga phenomena, at ang mga katalista na may iba't ibang mga phase ng kristal ay gumagawa ng mga tiyak na pattern ng pagkakaiba-iba. Ang istraktura ng kristal, komposisyon ng phase, at laki ng butil ng katalista ay maaaring matukoy sa pamamagitan ng pagsusuri. Halimbawa, sa Figure 2, ang mga pagsubok sa XRD ay isinasagawa sa tatlong magkakaibang mga catalysts ng pulbos, at ang mga resulta ay nagpakita na ang lahat ng tatlong mga halimbawa na may iba't ibang mga morphologies ay lubos na naitugma sa karaniwang card ng Cu9S5 (JCPDS 47-1748).
Ang kalahating rurok na lapad ng Cu9S5 SNWs (001) na kristal na eroplano ay makabuluhang mas malaki kaysa sa iba pang dalawang anyo ng mga sample. Ayon sa pormula ni Scherrer, mas maliit ang laki ng butil, mas malaki ang kaukulang pagkakaiba -iba ng rurok na kalahating rurok na lapad. Sa kabaligtaran, mas malaki ang laki ng butil, ang pantasa ang pagkakaiba -iba ng kalahating lapad. Dahil sa laki ng sub nanometer (0.95 nm) na laki ng Cu9S5 SNWS sample at ang katotohanan na ang sample ay nagpapakita ng isang solong-cell na istraktura na walang kumpletong eroplano ng kristal, ang kalahating rurok na lapad ay makabuluhang mas malaki, habang ang (001) kalahating rurok na lapad ng Cu9S5 SNWS ay mas mataas.
Larawan 2: XRD pattern ng Cu9S5 SNWS Catalyst
2.Fourier Transform Infrared (FT-IR)
Ang FT-IR ay isang diskarte sa pagsusuri ng spectroscopic batay sa mga paglilipat ng antas ng pag-ikot ng molekular na pag-ikot. Sa pamamagitan ng pag -iilaw ng sample na may infrared light na nabuo ng isang interferometer, ang pagsipsip, paghahatid, o mga signal ng pagmuni -muni ng sample sa iba't ibang mga haba ng haba ng infrared light ay naitala. Ang interferogram ay na -convert sa isang infrared spectrum sa pamamagitan ng Fourier na pagbabago, na sumasalamin sa mga katangian ng panginginig ng boses ng mga functional na grupo sa molekula. Ang pangunahing pag -andar nito ay upang matukoy ang mga functional na grupo (tulad ng hydroxyl, carbonyl, methyl, atbp.) Sa mga molekula at mas mababa ang kemikal na istraktura ng mga compound sa pamamagitan ng posisyon (wavenumber), intensity, at hugis ng mga katangian na peaks sa spectrum. Ito ang pangunahing paraan ng pagsusuri ng istruktura ng mga organikong compound, mga materyales sa polimer, at iba pang mga materyales.
Sa FT-IR spectrum ng Cu9S5 SNWs tulad ng ipinapakita sa Figure 3, ang isang makabuluhang pulang shift na kababalaghan Ang Dodecanethiol, habang ang katangian ng rurok sa 1471 cm-1 ay tumutugma sa baluktot na mode ng panginginig ng boses ng bono ng C-H.
Larawan 3. Infrared Spectrum
3. Characterization ng Raman
Ang Raman spectroscopy ay batay sa epekto ng pagkalat ng Raman. Sa pamamagitan ng pagtuklas ng dalas na pagkakaiba (Raman shift) sa pagitan ng nakakalat na ilaw at ang ilaw ng insidente na nabuo ng hindi sinasadyang pagbangga ng laser at mga molekula, ang mga katangian ng antas ng vibrational at rotational na antas ng enerhiya ng mga molekula ay maaaring makuha. Ang Raman shift ay ang "fingerprint" ng molekular na istraktura, lalo na ang angkop para sa mga non-polar functional group na mahirap sukatin ng infrared spectroscopy (tulad ng carbon carbon double bond at simetriko na functional groups), na madalas na pantulong sa infrared spectroscopy.
Tulad ng ipinapakita sa Figure 4, ang Raman spectrum ng V-RUO2 (V-doped RUO2) ay naaayon sa Rio2, na walang ibang natatanging mga taluktok, hindi kasama ang henerasyon ng V2O5. Ang V doping ay nagbabago ng mode ng A1G ng RUO2 upang mas mababa ang mga wavenumber, na nagpapahiwatig na ang pagpapakilala ng V ay makabuluhang nakakaapekto sa istruktura ng lattice at kemikal na kapaligiran sa pag -bonding (na maaaring magresulta sa mga bakanteng oxygen o lokal na mga depekto), sa gayon binabago ang elektronikong istraktura; Ang kaliwang paglilipat ng rurok ng A1G ay sumasalamin sa pakikipag -ugnayan sa pagitan ng V atoms at ang lattice ng Ruo2, na nagpapahiwatig na ang V doping ay nag -modulate ng lokal na simetrya at haba ng bono na katangian ng Ruo2.
Larawan 4: Raman spectra ng V-RUO2.
oxid pulver
Ang teknolohiya ng XPS ay maaaring malalim na pag -aralan ang elemental na komposisyon, mga estado ng kemikal, at elektronikong istraktura ng mga ibabaw ng katalista. Kapag ang ibabaw ng katalista ay naiinis sa x-ray, ang mga electron ng mga atoms sa ibabaw ay nasasabik. Sa pamamagitan ng pagtuklas ng enerhiya at dami ng mga photoelectron na ito, matutukoy natin ang uri at nilalaman ng elemento, pati na rin ang kapaligiran ng kemikal kung saan matatagpuan ang elemento. Halimbawa, kapag pinag -aaralan ang mga suportadong metal catalysts, ang mga XP ay maaaring tumpak na matukoy ang anyo ng metal sa ibabaw ng suporta, kung ito ay isang elemento ng metal o isang metal oxide, at ang mga pagbabago sa estado ng oksihenasyon nito. Napakahalaga nito para sa pag -unawa sa aktibidad at mekanismo ng deactivation ng katalista. Tulad ng ipinapakita sa Figure 5, ang XPS ay ginamit upang ipakita ang mga estado ng komposisyon at valence ng mga elemento ng RU, CO, at NI. Ang XPS fine spectra ng mga tiyak na elemento sa sample ay ginamit upang matukoy ang positibo/negatibong paglipat ng nagbubuklod na enerhiya, na nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mga elektronikong pakikipag -ugnay.
Larawan 5: XPS Fine Spectra ng Ru 3p, Co 2p, Ni 2p
Mga pamamaraan ng mikroskopiko
1.Scanning Electron Microscope (SEM)
Ang kalahating rurok na lapad ng Cu9S5 SNWs (001) na kristal na eroplano ay makabuluhang mas malaki kaysa sa iba pang dalawang anyo ng mga sample. Ayon sa pormula ni Scherrer, mas maliit ang laki ng butil, mas malaki ang kaukulang pagkakaiba -iba ng rurok na kalahating rurok na lapad. Sa kabaligtaran, mas malaki ang laki ng butil, ang pantasa ang pagkakaiba -iba ng kalahating lapad. Dahil sa laki ng sub nanometer (0.95 nm) na laki ng Cu9S5 SNWS sample at ang katotohanan na ang sample ay nagpapakita ng isang solong-cell na istraktura na walang kumpletong eroplano ng kristal, ang kalahating rurok na lapad ay makabuluhang mas malaki, habang ang (001) kalahating rurok na lapad ng Cu9S5 SNWS ay mas mataas.
2.Transmission Electron Microscope (TEM)
Pinapayagan kami ng TEM na direktang obserbahan ang microstructure ng mga catalysts. Nagpapalabas ito ng isang sinag ng elektron sa pamamagitan ng sample at mga imahe ang pagkalat pagkatapos ng pakikipag -ugnayan sa pagitan ng mga electron at sample. Sa pamamagitan ng paggamit ng TEM, malinaw nating makita ang laki, hugis, at pamamahagi ng mga partikulo ng katalista, pati na rin obserbahan ang istraktura ng sala -sala at mga depekto sa loob ng katalista.
Ang pangunahing mga diskarte sa pagkilala sa mga catalysts ay mga makapangyarihang tool para sa pagkakaroon ng isang mas malalim na pag -unawa sa kanilang mga pisikal, kemikal, at istruktura na mga katangian. Sa pamamagitan ng komprehensibong aplikasyon, ang mekanismo ng reaksyon ng catalytic ay maaaring maihayag, na nagbibigay ng isang teoretikal na batayan para sa disenyo at pag-unlad ng mga katalista na may mataas na pagganap. Sa pagsulong ng teknolohiya, ang teknolohiyang ito ay patuloy na magbabago at umunlad patungo sa mas mataas na resolusyon, mas tumpak na dami, at mas mahusay na kunwa ng mga tunay na kondisyon ng reaksyon.
Si Sat Nano ay isang tagapagtustos ng propesyon ngNano PowderAt micro powder sa China, maaari kaming mag -alokMetal Powder, Alloy Powder, pulbos ng karbida,pulbos ng OxideAt iba pa, kung mayroon kang anumang pagtatanong, mangyaring huwag mag -atubiling makipag -ugnay sa amin sa sales03@satnano.com
