Ang Scanning Electron Microscope (SEM) ay isang high-resolution na diskarte sa characterization at analysis na gumagamit ng nakatutok na electron beam para i-scan ang surface ng sample point by point, excite secondary electron SE, backscattered electron BSE, mga katangian ng X-ray at iba pang signal, at imahen ang mga ito, sa gayon ay nakakamit ang microstructure, chemical composition at microstructure ng sample surface. Ang artikulong ito ay maikling magpapakilala ng mga karaniwang problema sa proseso ng pagsubok ng SEM, ang mga sanhi nito, at mga kaukulang solusyon:
Ano ang makikita natin sa SEM?
Maaaring gamitin ang SEM para sa paglalarawan at pagsusuri ng mga mikroskopikong katangian ng iba't ibang sample, pangunahin para sa mga sumusunod na pagsusuri:
1. Surface microstructure: Secondary electron SE imaging ng sample surface morphology, roughness, particle size at distribution, voids, cracks, fracture features, film/coating surface state, etc. ay lahat ng karaniwang ginagamit na function ng SEM;
2. Microstructure at structure: backscattered electron BSE imaging o electron backscatter diffraction EBSD analysis ng mga panloob na butil, mga hangganan ng butil, bahagi ng pamamahagi, layered na istraktura, fiber/columnar crystal growth morphology, atbp;
3. Pagsusuri ng elemental na komposisyon: Ang backscattered electron BSE na sinamahan ng EDS energy spectrometer ay nangongolekta ng katangiang X-ray imaging para sa qualitative at semi quantitative analysis ng mga elemento sa micro areas, at maaaring isama sa secondary electron SE para sa synchronous analysis ng "morphology+composition".
Paano magsagawa ng pagsusuri sa SEM sa mga di-conductive o mahinang conductive sample？
Kapag nagmamasid sa isang sample na may SEM, ang insidente ng electron beam ay nakikipag-ugnayan sa sample, na nagiging sanhi ng akumulasyon ng mga singil sa hindi konduktibo at hindi magandang conductive na mga sample, na nagreresulta sa isang epekto sa pagsingil na nakakaapekto sa pagmamasid at pagbaril ng mga imahe ng SEM. Upang malutas ang problemang ito, kinakailangan na magsagawa ng conductive treatment sa sample, iyon ay, sa pamamagitan ng pag-spray ng ginto o carbon upang madagdagan ang conductivity ng sample.
Nakakaapekto ba ang pag-spray ng ginto o carbon sa morpolohiya ng sample?
Pagkatapos ng pag-spray ng ginto, tataas ang conductivity ng sample, binabawasan ang epekto ng pagsingil at pagkuha ng mas malinaw na mga imahe ng morpolohiya. Ang gold spray layer ay karaniwang napakanipis (sa nanometer level) at hindi gaanong nakakaapekto sa orihinal na morpolohiya ng sample
Bakit hindi ma-detect ng EDS ang H, He, Li, Be elements？
H. Ang elementong He ay mayroon lamang K layer na mga electron, at pagkatapos na ma-excite ng isang electron beam, walang electron backfill, kaya hindi ito magpapasigla sa mga katangian ng X-ray; Ang katangian ng X-ray na enerhiya ng mga elemento ng Li at Be ay mas mababa kaysa sa resolusyon ng spectrum ng enerhiya, na nagreresulta sa mahinang mga signal at mahirap na pagtuklas.
Ano ang dahilan ng pagtuklas ng mga elemento na hindi dapat aktwal na umiiral sa mga resulta ng pagsusuri sa EDS？
Ang mga posibleng dahilan ay maaaring magkatulad ang katangian ng X-ray energies ng ilang elemento, at hindi matukoy ng EDS ang mga ito, na nagreresulta sa maling paghatol sa pagsusuri ng elemento. Halimbawa, ang K α peak ng S (2.31keV) ay halos magkakapatong sa L α peak ng Mo (2.29keV). Kung ang sample ay naglalaman ng elemento ng Mo, madalas itong ma-misdiagnose na naglalaman ng S. Bilang karagdagan, kailangan ding isaalang-alang kung ang sample ay inihahanda o kontaminado ng kapaligiran.
Bakit hindi tumpak na maisagawa ng SEM-EDS ang quantitative analysis?
1. Ang limitasyon ng prinsipyo ng pagtuklas ay tinutukoy ng EDS ang uri ng elemento at tinatantya ang nilalaman nito sa pamamagitan ng pag-detect ng katangiang X-ray na enerhiya at intensity na ibinubuga ng sample pagkatapos ma-excite ng isang electron beam. Gayunpaman, ang intensity ng X-ray ay naiimpluwensyahan ng iba't ibang mga kadahilanan tulad ng sample morphology, inter element absorption effect, mga kondisyon ng instrumento, atbp., na nagreresulta sa mga error sa quantitative na resulta.
2. Ang quantitative analysis ng standard dependence at mga limitasyon sa calibration ay nangangailangan ng paggamit ng mga standard na sample na may katulad na mga bahagi sa sample na sinusuri para sa calibration, ngunit ang mga aktwal na sample ay maaaring hindi ganap na tumugma sa mga karaniwang kundisyon (tulad ng hindi uniporme, multiphase na materyales). Maaaring makamit ang mataas na katumpakan para sa mabibigat na elemento (tulad ng mga metal at bihirang lupa) sa pamamagitan ng karaniwang pagwawasto ng sample, habang para sa mga light element (tulad ng B, C, N), ang error ay makabuluhang tumataas dahil sa mababang X-ray yield. Samakatuwid, ang semi quantitative SEM-EDS ay angkop lamang para sa mabilis na pag-screen ng bahagi, ngunit ang mataas na katumpakan na dami ay nangangailangan ng kumbinasyon ng iba pang mga diskarte.
Ang SAT NANO ay hindi lamang nagbibigay ng mga de-kalidad na produkto, ngunit nag-aalok din ng mga one-stop na serbisyo para sa paghahanda ng sample, electron microscopy characterization, at pagsusuri ng data. Kung mayroon kang anumang katanungan, mangyaring huwag mag-atubiling makipag-ugnayan sa amin sa sales03@satnano.com
