Bilang isa sa pinakamahalagang parameter ng characterization ngnano powder, ang laki ng butil ay direktang nakakaapekto sa pisikal at kemikal na mga katangian ng pulbos, at pagkatapos ay nakakaapekto sa pagganap ng panghuling produkto. Samakatuwid, ang teknolohiya ng pagtuklas nito ay isang mahalagang tool para sa pang-industriyang produksyon at pamamahala ng kalidad, at gumaganap ng isang hindi mapapalitang papel sa pagpapabuti ng kalidad ng produkto, pagbabawas ng mga gastos sa produksyon, at pagtiyak ng kaligtasan at pagiging epektibo ng produkto. Ang artikulong ito ay magsisimula mula sa prinsipyo at ihambing ang tatlong karaniwang pamamaraan para sa pagtukoy ng laki ng butil ng pulbos: electron microscopy, laser particle size analysis, at X-ray diffraction line width method, at pag-aralan ang mga pakinabang, disadvantages, at applicability ng iba't ibang paraan ng pagsubok sa laki ng particle .
1, Paraan ng mikroskopya ng elektron
Ang electron microscopy ay isang high-resolution na pamamaraan ng pagsukat ng laki ng particle, pangunahin na nahahati sa transmission electron microscopy (TEM) at scanning electron microscopy (SEM).
Pag-scan ng Electron Microscope (SEM)
Ang pag-scan ng electron microscopy imaging ay gumagamit ng pinong nakatutok na high-energy electron beam upang pukawin ang iba't ibang pisikal na signal sa ibabaw ng isang sample, tulad ng mga pangalawang electron, backscattered electron, atbp. Ang mga signal na ito ay nakita ng mga kaukulang detector, at ang intensity ng mga signal ay tumutugma. sa ibabaw ng morpolohiya ng sample. Samakatuwid, ang point by point imaging ay maaaring ma-convert sa mga signal ng video upang baguhin ang liwanag ng tubo ng cathode ray upang makakuha ng 3D na imahe ng surface morphology ng sample. Dahil sa mas maliit na wavelength ng electron beam, posibleng obserbahan ang mga magagandang katangian/detalye ng materyal sa mas malawak na lawak. Sa kasalukuyan, ang pag-scan ng electron microscopy ay maaaring magpalaki ng mga imahe ng bagay sa daan-daang libong beses ng kanilang orihinal na laki, na nagbibigay-daan para sa direktang pagmamasid sa laki ng butil at morpolohiya. Ang pinakamainam na resolution ay maaaring umabot sa 0.5nm. Bilang karagdagan, pagkatapos ng pakikipag-ugnayan sa pagitan ng electron beam at ng sample, ang mga katangiang X-ray na may natatanging enerhiya ay ilalabas. Sa pamamagitan ng pagtuklas ng mga X-ray na ito, maaari ding matukoy ang elemental na komposisyon ng nasubok na materyal.
Transmission Electron Microscope (TEM)
Ang transmission electron microscopy ay nagpapalabas ng isang pinabilis at nakatutok na electron beam sa isang napakanipis na sample, kung saan ang mga electron ay bumangga sa mga atom sa sample at nagbabago ng direksyon, na nagreresulta sa solidong pagkakalat ng anggulo. Dahil sa ugnayan sa pagitan ng scattering angle at density at kapal ng sample, maaaring mabuo ang mga larawang may iba't ibang liwanag at dilim, na ipapakita sa imaging device pagkatapos ng pag-magnify at pagtutok.
Kung ikukumpara sa SEM, ang TEM ay gumagamit ng CCD upang direktang mag-image sa mga fluorescent na screen o PC screen, na nagbibigay-daan para sa direktang pagmamasid sa panloob na istraktura ng mga materyales sa atomic scale, na may magnification ng milyun-milyong beses at mas mataas na resolution, na may pinakamainam na resolution na<50pm . Gayunpaman, dahil sa pangangailangan para sa mga transmitted electron, ang TEM ay karaniwang may mataas na mga kinakailangan para sa sample, na may kapal sa pangkalahatan ay mas mababa sa 150nm, bilang flat hangga't maaari, at ang pamamaraan ng paghahanda ay hindi dapat gumawa ng anumang mga artifact sa sample (tulad ng precipitation o amorphization) . Kasabay nito, ang transmission electron microscopy (TEM) na mga imahe ay 2D projection ng sample, na nagpapataas ng kahirapan para sa mga operator na bigyang-kahulugan ang mga resulta sa ilang mga kaso.
2, paraan ng pagsusuri ng laki ng laser particle
Ang pamamaraan ng pagsusuri sa laki ng laser ng particle ay batay sa Fraunhofer diffraction at Mie scattering theory. Pagkatapos ng laser irradiation sa mga particle, ang mga particle na may iba't ibang laki ay magbubunga ng iba't ibang antas ng pagkalat ng liwanag. Ang maliliit na particle ay may posibilidad na magkalat ng liwanag sa isang malawak na hanay ng anggulo, habang ang malalaking particle ay may posibilidad na magkalat ng mas maraming liwanag sa isang mas maliit na hanay ng anggulo. Samakatuwid, ang pamamahagi ng laki ng butil ay maaaring masuri sa pamamagitan ng pagsusuri sa phenomenon ng diffraction o scattering ng mga particle. Sa kasalukuyan, ang mga analyzer ng laki ng laser particle ay nahahati sa dalawang kategorya: static light scattering at dynamic scattering.
Static light scattering method
Ang static na paraan ng scattering ng liwanag ay isang paraan ng pagsukat na gumagamit ng isang monochromatic, coherent laser beam upang mag-irradiate ng isang hindi sumisipsip na particle solution sa direksyon ng insidente. Ang isang photodetector ay ginagamit upang mangolekta ng mga signal tulad ng intensity at enerhiya ng nakakalat na liwanag, at ang impormasyon ay nasuri batay sa scattering prinsipyo upang makakuha ng impormasyon sa laki ng butil. Dahil sa ang katunayan na ang pamamaraang ito ay nakakakuha ng agarang impormasyon sa isang lakad, ito ay tinatawag na static na pamamaraan. Ang teknolohiyang ito ay maaaring makakita ng mga particle mula sa submicron hanggang millimeter sized, na may napakalawak na hanay ng pagsukat, pati na rin ang maraming mga pakinabang tulad ng mabilis na bilis, mataas na repeatability, at online na pagsukat. Gayunpaman, para sa mga pinagsama-samang sample, kadalasang masyadong malaki ang detection particle size. Samakatuwid, ang paggamit ng teknolohiyang ito ay nangangailangan ng mataas na dispersion ng sample, at maaaring magdagdag ng mga dispersant o ultrasonic box upang tumulong sa dispersion ng sample. Bilang karagdagan, ayon sa prinsipyo ng scattering ng Rayleigh, kapag ang laki ng particle ay mas maliit kaysa sa wavelength ng light wave, ang laki ng particle ay hindi na nakakaapekto sa angular distribution ng relatibong intensity ng nakakalat na liwanag. Sa kasong ito, hindi maaaring gamitin ang static light scattering method para sa pagsukat.
Anumang particle na nasuspinde sa isang likido ay patuloy na sasailalim sa hindi regular na paggalaw, na kilala bilang Brownian motion, at ang intensity ng paggalaw nito ay depende sa laki ng particle. Sa ilalim ng parehong mga kondisyon, ang Brownian motion ng malalaking particle ay mabagal, habang ang sa maliliit na particle ay matindi. Ang dynamic na paraan ng scattering ng liwanag ay batay sa prinsipyo na kapag ang mga particle ay sumasailalim sa Brownian motion, ang kabuuang intensity ng nakakalat na liwanag ay magbabago at ang dalas ng nakakalat na liwanag ay lilipat, kaya nakakamit ang pagsukat ng laki ng particle sa pamamagitan ng pagsukat sa antas ng attenuation ng nakakalat na intensity ng liwanag. function sa paglipas ng panahon.
3, X-ray diffraction broadening method (XRD)
Kapag ang isang high-speed electron ay bumangga sa isang target na atom, ang electron ay maaaring magpatumba ng isang electron sa K layer sa loob ng nucleus at lumikha ng isang butas. Sa oras na ito, ang panlabas na electron na may mas mataas na enerhiya ay lumilipat sa K layer, at ang inilabas na enerhiya ay ibinubuga sa anyo ng mga X-ray (K-series rays, kung saan ang mga electron ay lumipat mula sa L layer patungo sa K layer na tinatawag na K α) . Karaniwan, ang mga natatanging pattern ng diffraction ay maaaring mabuo batay sa mga salik tulad ng materyal na komposisyon, kristal na anyo, intramolecular bonding mode, molecular configuration, at conformation.
Ayon sa formula ni Xie Le, ang laki ng mga butil ay maaaring matukoy ng antas ng pagpapalawak ng mga banda ng X-ray diffraction. Kung mas maliit ang butil, magiging mas nagkakalat at lumalawak ang mga linya ng diffraction nito. Samakatuwid, ang lapad ng mga peak ng diffraction sa mga pattern ng diffraction ng X-ray ay maaaring gamitin upang tantyahin ang laki ng kristal (laki ng butil). Sa pangkalahatan, kapag ang mga particle ay solong kristal, ang pamamaraang ito ay sumusukat sa laki ng butil. Kapag ang mga particle ay polycrystalline, ang pamamaraang ito ay sumusukat sa average na laki ng butil ng mga indibidwal na butil na bumubuo sa isang solong butil.
Ang formula ng Xie Le (kung saan ang K ay Xie Le constant, kadalasang 0.89, β ay diffraction peak kalahating lapad na taas, θ ay diffraction angle, at λ ay X-ray wavelength)
Sa buod,
Kabilang sa tatlong karaniwang ginagamit na paraan ng pagtuklas, ang electron microscopy ay maaaring magbigay ng mga intuitive na larawan ng mga particle at pag-aralan ang laki ng kanilang particle, ngunit hindi ito angkop para sa mabilis na pagtuklas. Ang pamamaraan ng pagsusuri sa laki ng laser particle ay gumagamit ng light scattering phenomenon ng mga particle, na may mga pakinabang ng bilis at katumpakan, ngunit nangangailangan ng mataas na mga kinakailangan para sa paghahanda ng sample. Ang X-ray diffraction linewidth na panuntunan ay hindi lamang ginagamit upang sukatin ang laki ng butil ng mga nanomaterial, ngunit nagbibigay din ng komprehensibong impormasyon ng phase at kristal na istraktura, ngunit ito ay mas kumplikado para sa pagsusuri ng materyal ng malalaking laki ng butil.
